X熒光光譜儀屬于無損害的測量儀器設(shè)備，它的優(yōu)勢就是在測量樣品時不需要提前進行特殊的處理即可測量的儀器，能夠迅速獲得測量的結(jié)果。但對于樣品形狀、大小能夠滿足測量的需求，以及是否存在干擾元素都將對X熒光光譜儀測量結(jié)果的精準度造成一定的影響。

　　樣品大小應(yīng)依據(jù)X熒光光譜儀光斑的大小進行區(qū)分，光斑可以*照在樣品上并且其的厚度也能達到相應(yīng)的要求，能直接放置在測試室當中進行測量。光斑無法直接照在樣品上，也就是說樣品小于光斑，應(yīng)該放在同一樣品杯中，達到相應(yīng)量，再進行壓緊，切不可留有間隙，最后實施相應(yīng)的分析。針對較薄的樣品（如X射線可直接穿透的樣品），相同相似小的樣品應(yīng)當堆放一起方便達成最小樣品的厚度限制，進而實施相應(yīng)的分析。一般全部樣品都要基于光譜的測量界限內(nèi)部，基于高分子的樣品與較輕金屬性，如鈦、鋁等厚度為5mm的樣品；基于液體厚度約15mm的用品；針對其它合金樣品的厚度至少應(yīng)達到1mm。

　　X熒光光譜儀雖具有簡單的操作方式，通常大部分都是單獨譜線。但基于非常復(fù)雜的樣品而言，切不可忽略譜線受到的干擾，嚴重的甚至還會引發(fā)更大的干擾。因為存在干擾元素，在實際分析樣品的同時，定會形成干擾元素的待測元素和譜線的重合，知識所測出的結(jié)果強度較大，最終為分析的結(jié)果引來較大的偏差。通常而言，元素譜線遭受的干擾并非十分復(fù)雜，先要對常見、極易受到干擾元素譜線的部分、干擾狀況等深入了解，然后判斷樣品測試圖譜的同時，重點在于若是存在某種元素，那么應(yīng)該同時存在許多位置、多條譜線，針對兩條譜線以上，如Pb，應(yīng)該觀看PbLa與PbLbl兩條譜線，若是真實存在Pb元素，兩條譜線將會明顯體現(xiàn)出波峰；若是真的含有Pb元素在受到其它干擾元素的影響定會造成其偏大，故兩條譜線都會有相對明顯的波峰出現(xiàn)，但兩條譜線測出的結(jié)果定會產(chǎn)生較大的差異。可以通過以下方法進行克服：預(yù)防干擾線，選取沒有干擾的譜線用做分析線；合理的選取測量儀器的有利條件，使X熒光光譜儀分辨力進一步有所提升；使X光管管電壓下降到干擾元素的激發(fā)電壓下，預(yù)防譜線出現(xiàn)干擾元素；在實施數(shù)字校正的同時，現(xiàn)代化的儀器設(shè)備都具備數(shù)字校正的性能。