日前，中國分析測試協(xié)會發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月發(fā)布，2017年10月正式實(shí)施。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為一種無機(jī)元素檢測方法，因其靈敏度高、檢出限低、動態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）

1 參考標(biāo)準(zhǔn)：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

2 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。

3 原理

清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。

4    試劑

硝酸（優(yōu)級純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

5    儀器設(shè)備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍（普蘭德   Transferpette? S ）

超純水機(jī)（密理博  A10）

6 樣品處理

準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)*、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機(jī)待測。

7 測試數(shù)據(jù)

7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，見表1。

表1. 砷、鉛元素測試精密度

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測定,結(jié)果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標(biāo)回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測方法，*可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。

廠家介紹

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本23088萬。旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。

天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)者”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加良好的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動中國經(jīng)濟(jì)快速全球化。

公司被授予 “國家火炬計劃重點(diǎn)優(yōu)良企業(yè)”，“江蘇省優(yōu)良企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點(diǎn)軟件企業(yè)”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽(yù)稱號。產(chǎn)品具有國際*的技術(shù)水平，X熒光光譜儀系列（ROHS檢測儀）產(chǎn)品被認(rèn)定為“國家重點(diǎn)新產(chǎn)品”和“江蘇省產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全，為環(huán)境保護(hù)與安全、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是專業(yè)生產(chǎn)X熒光測厚儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,電子產(chǎn)品環(huán)保測試儀,五金鍍層測厚儀，x射線測厚儀，ROHS檢測儀，手持式ROHS光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，X熒光鍍層測厚儀，重金屬xrf檢測儀，ROHS元素分析儀，手持式合金分析儀，ROHS檢測設(shè)備，電鍍層測厚儀，五金鍍層測量儀，天瑞ROHS儀，X射線鍍層測厚儀，天瑞環(huán)保ROHS分析儀。

銅基粉體ROHS重金屬分析儀已經(jīng)成為歐美，東南亞，中國大陸地區(qū)，韓國，日本等地區(qū)執(zhí)行ROHS指令限制物質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)分析儀，汽車密封件重金屬鎘檢測儀原理是基于XRF分析技術(shù)的無損測試手段，和快速，便捷的操作流程